日常實驗或方法開發中,時常會(hui) 發生遇到異常峰形的情況,例如肩峰、前延峰、拖尾峰、倒峰等。那麽(me) 當遇到這些情況時該如何處理呢?
今天我們(men) 來討論下當出現肩峰時的解決(jue) 方案。
首先,我們(men) 要對色譜峰進行一個(ge) 剖析。色譜峰的定義(yi) 是組分流經檢測器時響應的連續信號產(chan) 生的曲線,其上的突起部分。正常色譜峰近似於(yu) 對稱形正態分布曲線(高斯曲線)。
那麽(me) 何為(wei) 肩峰呢?肩峰指的是在流出曲線或吸收曲線的峰上出現的不成峰形的小曲折,形狀類似肩膀,故稱為(wei) 肩峰。以下為(wei) 典型的肩峰圖譜。
造成肩峰這種異常峰形情況的可能因素較多,我們(men) 將針對一些常見原因進行分析,並找出解決(jue) 方法。
① 色譜柱過載
原因:進樣量過大或是樣品濃度過高。
解決(jue) 方案:減少進樣量或稀釋樣品。或換用尺寸更大、載樣量更高的色譜柱。
② 溶劑效應
原因:樣品溶劑和初始比例流動相的溶劑洗脫能力不同或溶解能力較差。
解決(jue) 方案:使用初始比例流動相溶解樣品,或使用雷竞技下载ioses。
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③ 雜質幹擾
原因:樣品中存在同一時間出峰的雜質,幹擾主峰峰形。
解決(jue) 方案:對於(yu) 樣品進行純化,或選擇分離能力更強的色譜柱。
④ 色譜柱汙染
原因:色譜柱在分析過程中被樣品汙染。
解決(jue) 方案:衝(chong) 洗色譜柱、使用預柱或更換新色譜柱。
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造成異常峰形的原因有很多,以上是4種較為(wei) 常見的肩峰產(chan) 生因素。為(wei) 了更為(wei) 快速的判斷問題,可以參考以下方向進行排查解決(jue) 。
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